微波化學(xué)合成儀：微波合成實(shí)驗（三）
在洗凈干燥的燒杯中加入2ml環(huán)己烯，再稱取3.56g的NBS加入燒杯中，攪拌均勻后加入少量蒸餾水使其分層，下層為淡黃色油狀物。用分液漏斗將下層油狀物分離出，并水洗兩次再分離，向分離后的油狀物中加入少量的酸性高錳酸鉀，觀察反應(yīng)后油狀物顏色。
1.3.6對氨基苯甲酸與3-硝基苯甲醛反應(yīng)
在洗凈干燥的100mL圓底燒瓶中加入3g 3-硝基苯甲醛和2.74g對氨基苯甲酸，并加入30mL無水乙醇作溶劑，搖勻。裝上冷凝回流管，在水浴鍋中進(jìn)行加熱回流，回流1h。反應(yīng)完成后，將所得的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到干燥容器中冷卻一定時間，析出黃色固體，抽濾，烘干，稱重，所得產(chǎn)物的質(zhì)量m=4.69g，用WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)測定儀測定其熔點(diǎn)超過300·C。
2.結(jié)果與討論
2.1 溶液pH對產(chǎn)物1產(chǎn)率的影響
按照產(chǎn)物 1 實(shí)驗步驟進(jìn)行操作，用3mol/l的NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，使反應(yīng)體系維持pH在8~9之間，因為反應(yīng)產(chǎn)物中會產(chǎn)生鹽酸，則要定時加入堿調(diào)其pH，若體系呈酸性，會產(chǎn)生副產(chǎn)物影響反應(yīng)產(chǎn)率，當(dāng)增加一定量的對羥基苯甲醛也會提高反應(yīng)的產(chǎn)率產(chǎn)率由64.30%提高至92.74%。
2.2 微波時間對產(chǎn)物2產(chǎn)率的影響
按照產(chǎn)物2實(shí)驗步驟進(jìn)行操作，鄰苯二胺用量為1.08g（1mol)，對羥基苯氧乙酸1.80g（1mol),無水乙醇25ml，在微波功率400w下，考察微波時間對產(chǎn)率的影響。本次實(shí)驗微波時間為12min，產(chǎn)率極低，理論微波時間為30min，產(chǎn)率62.8%，且反應(yīng)物原料為反應(yīng)產(chǎn)物1,產(chǎn)物1可能含有雜質(zhì)，使得產(chǎn)率更低，產(chǎn)率為8.96%。
2.3 對氨基苯甲酸與3-硝基苯甲醛反應(yīng)主要受回流時間及反應(yīng)物用量影響，本次實(shí)驗的產(chǎn)率為86.85% 。
3.結(jié)論
3.1 氯乙酸與對羥基苯甲醛在加熱作用下，合成對醛基苯氧乙酸，并對產(chǎn)物進(jìn)行熔點(diǎn)測定。
3.2 在微波作用下，以對醛基苯氧乙酸和鄰苯二胺為原料，用乙醇做溶劑，合成對苯并咪唑苯氧乙酸，并對產(chǎn)物進(jìn)行熔點(diǎn)測定。
3.3 環(huán)己烯與NBS在常溫下反應(yīng)，雙鍵的a-H被取代，生成3-溴環(huán)己烯，3-溴環(huán)己烯在酸性高錳酸鉀的作用下雙鍵斷裂，形成2-溴己二酸。
3.4 在加熱回流的條件下，以對氨基苯甲酸與3-硝基苯甲醛為原料，無水乙醇為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，并對產(chǎn)應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行熔點(diǎn)測定。
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