微波化學(xué)合成儀:微波合成實(shí)驗(三)
在洗凈干燥的燒杯中加入2ml環(huán)己烯,再稱取3.56g的NBS加入燒杯中,攪拌均勻后加入少量蒸餾水使其分層,下層為淡黃色油狀物。用分液漏斗將下層油狀物分離出,并水洗兩次再分離,向分離后的油狀物中加入少量的酸性高錳酸鉀,觀察反應(yīng)后油狀物顏色。
1.3.6對氨基苯甲酸與3-硝基苯甲醛反應(yīng)
在洗凈干燥的100mL圓底燒瓶中加入3g 3-硝基苯甲醛和2.74g對氨基苯甲酸,并加入30mL無水乙醇作溶劑,搖勻。裝上冷凝回流管,在水浴鍋中進(jìn)行加熱回流,回流1h。反應(yīng)完成后,將所得的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到干燥容器中冷卻一定時間,析出黃色固體,抽濾,烘干,稱重,所得產(chǎn)物的質(zhì)量m=4.69g,用WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)測定儀測定其熔點(diǎn)超過300·C。
2.結(jié)果與討論
2.1 溶液pH對產(chǎn)物1產(chǎn)率的影響
按照產(chǎn)物 1 實(shí)驗步驟進(jìn)行操作,用3mol/l的NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值,使反應(yīng)體系維持pH在8~9之間,因為反應(yīng)產(chǎn)物中會產(chǎn)生鹽酸,則要定時加入堿調(diào)其pH,若體系呈酸性,會產(chǎn)生副產(chǎn)物影響反應(yīng)產(chǎn)率,當(dāng)增加一定量的對羥基苯甲醛也會提高反應(yīng)的產(chǎn)率產(chǎn)率由64.30%提高至92.74%。
2.2 微波時間對產(chǎn)物2產(chǎn)率的影響
按照產(chǎn)物2實(shí)驗步驟進(jìn)行操作,鄰苯二胺用量為1.08g(1mol),對羥基苯氧乙酸1.80g(1mol),無水乙醇25ml,在微波功率400w下,考察微波時間對產(chǎn)率的影響。本次實(shí)驗微波時間為12min,產(chǎn)率極低,理論微波時間為30min,產(chǎn)率62.8%,且反應(yīng)物原料為反應(yīng)產(chǎn)物1,產(chǎn)物1可能含有雜質(zhì),使得產(chǎn)率更低,產(chǎn)率為8.96%。
2.3 對氨基苯甲酸與3-硝基苯甲醛反應(yīng)主要受回流時間及反應(yīng)物用量影響,本次實(shí)驗的產(chǎn)率為86.85% 。
3.結(jié)論
3.1 氯乙酸與對羥基苯甲醛在加熱作用下,合成對醛基苯氧乙酸,并對產(chǎn)物進(jìn)行熔點(diǎn)測定。
3.2 在微波作用下,以對醛基苯氧乙酸和鄰苯二胺為原料,用乙醇做溶劑,合成對苯并咪唑苯氧乙酸,并對產(chǎn)物進(jìn)行熔點(diǎn)測定。
3.3 環(huán)己烯與NBS在常溫下反應(yīng),雙鍵的a-H被取代,生成3-溴環(huán)己烯,3-溴環(huán)己烯在酸性高錳酸鉀的作用下雙鍵斷裂,形成2-溴己二酸。
3.4 在加熱回流的條件下,以對氨基苯甲酸與3-硝基苯甲醛為原料,無水乙醇為溶劑進(jìn)行反應(yīng),并對產(chǎn)應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行熔點(diǎn)測定。
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