微波化學(xué)合成儀：微波合成實驗（二）

1.3.2對上屆學(xué)生實驗所得的對苯并咪唑苯氧乙酸的樣品一、二、四的重結(jié)晶

   （1）因為上屆學(xué)生實驗所得的對苯并咪唑苯氧乙酸的熔點(diǎn)接近，所以將樣品一、二、四混合，用乙酸乙酯溶解（也可用石油醚溶解，但溶解度沒有乙酸乙酯大）。

（2）對溶解后的混合樣品用水浴鍋進(jìn)行水浴加熱半個小時左右。水浴完成后將反應(yīng)液趁熱倒入漏斗中過濾，再用乙酸乙酯溶解，再過濾，將裝有濾液的燒杯放在冰水中進(jìn)行重結(jié)晶。

（3）將所得的晶體烘干，稱重，得產(chǎn)物的質(zhì)量m=0.0784g。用WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)測定儀測定其熔點(diǎn)為193.6～194.2·C。

1.3.3制作色譜板

     取幾塊薄玻璃板，洗凈擦干后放置在通風(fēng)的桌子上。把硅膠和0.5%的羧甲醛纖維素按一定比例配成溶液。用藥匙把上述溶液均勻地涂在薄玻璃板的一面上（涂時注意溶液的厚度應(yīng)大致相同）。把涂好的玻璃板靜置風(fēng)干12h，色譜板即完成。

1.3.4微波合成對苯并咪唑苯氧乙酸

（1）在洗凈干燥的250mL三頸燒瓶中一次性加入28.4g(0.3 mol)氯乙酸和100ml蒸餾水，磁力攪拌作用下用3mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=8～9，溫度控制在20·C以下。再向其中一次性加入4.05g(0.0375mol)對羥基苯甲醛，升溫回流，期間以一定速率向體系內(nèi)滴加3mol/L的NaOH溶液，使p   H始終保持在8～9之間，回流5小時。

     （2）用TLC檢測反應(yīng)已結(jié)束（展開劑為V氯仿：V甲醇：V醋酸=89;10;1）。冷卻反應(yīng)液至80·C以下，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=1～2。冷卻反應(yīng)液至室溫，析出大量固體。濾出固體，水洗3遍，烘干，稱量產(chǎn)品，m=4.34g。

     （3）重復(fù)（1）、（2）步的操作，加入的對羥基苯甲醛質(zhì)量改為4.20g，所得的產(chǎn)物質(zhì)量m=6.26g。

     （4）將上述步驟中的得到的淺黃色固體產(chǎn)物混合，用WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)測定儀測定其熔點(diǎn)為195.7～196.5·C［文獻(xiàn)值：常規(guī)加熱回流5h，產(chǎn)率78%，m.p.203～204·C］。

     （5）在100mL洗凈干燥的圓底燒瓶中加入1.8g對醛基苯氧乙酸和1.08g鄰苯二胺（物質(zhì)的量比為 1:1）和25mL無水乙醇，攪拌均勻，把圓底燒瓶放進(jìn)微波反應(yīng)器，裝上冷凝回流管，設(shè)置功率為400W，反應(yīng)12分鐘（期間要保持冷凝回流管中的水是冷的）。反應(yīng)完成后，待溶液稍冷，將所得的上層溶液轉(zhuǎn)移至干燥的容器中，用冰水冷卻，析出黃色固體，抽濾，烘干，稱重，所得的產(chǎn)物的質(zhì)量m=0.24g。

1.3.5環(huán)己烯與NBS反應(yīng)

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