微波化學(xué)合成儀:淺談微波在有機(jī)合成化學(xué)中的應(yīng)用(二)
2.3氧化反應(yīng)
Mohammad等在微波輻射條件下在l miml為用次氯酸鈣將一些芐醇氧化成相應(yīng)的酮或醛,根據(jù)與羥基相連的側(cè)基的不同,產(chǎn)率從65%~98%不等。同時他還報道了以蒙脫石和硅膠為載體在微波輻射條件下用碘酸將芳香胺氧化成苯醌,將原來的在水浴條件下的反應(yīng)時間幾小時降到I min以內(nèi)。同時產(chǎn)率由18%-35%提高到28%--60%。
2.4水解反應(yīng)
在密封的反應(yīng)器中。苯甲酸甲酯的皂化是微波用于水解反應(yīng)的-個例子,反應(yīng)2.5 min產(chǎn)率達(dá)84%,比傳統(tǒng)加熱水解快25倍。Ben.Dale研究了腈水解制酰胺的反應(yīng),以N扣H.PEG.400為催化劑在微波輻射條件下可很快以較高產(chǎn)率完成反應(yīng)。魏俊發(fā)報道了一種微波促進(jìn)快速水解法,即在稍加改裝或未改裝的家用微波爐中,用95%--98%硫酸,控制火力2檔~5檔,全對甲苯磺;诿褍H需50 S一120s即可完成水解反應(yīng),比常規(guī)加熱水解所需時同縮短約3000倍-8000倍,濃硫酸用量也比常規(guī)加熱水解少,產(chǎn)率較常規(guī)水解高。
2.5巧縮合反應(yīng)
Balalair等研究了芳酮的Knoevenagel反應(yīng),該反應(yīng)在無溶劑下進(jìn)行,在850W微波輻射6Min可得到93%的產(chǎn)率.邵國強(qiáng)等以離子液體P丁基POP甲基咪唑四氟硼酸鹽為反應(yīng)溶劑.氮基乙酸為催化劑,在微波輻射下,醛和活潑亞甲基類化合物發(fā)生的縮合反應(yīng)速度能被極大地提高,8種縮合產(chǎn)物被快速高收率地合成。祁秀秀等采用二氮基二苯砜與均苯四酸二酐為單體進(jìn)行微波輻射溶液聚合反應(yīng).所得的聚酰胺酸進(jìn)行固相微波輻射亞酰化。結(jié)栗表明:微波輻射不僅縮短了縮聚反應(yīng)時間5min一10min,還提高縮聚物的特性枯數(shù)和轉(zhuǎn)化率.同時合成的聚酰胺酸和聚酰亞胺都具有一定的熒光性能,聚酰亞胺具有一定的磁性。
近年來,微波輻射技術(shù)在催化加氫、基團(tuán)保護(hù)、重排反應(yīng)、消除反應(yīng)、不飽和烴的加成、有機(jī)金屬、
立體選擇性反應(yīng)等有機(jī)合成領(lǐng)域都有應(yīng)用,并取得一定的進(jìn)展。
3微波有機(jī)合成的發(fā)展展望
微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用發(fā)展極為迅速。從1986年至今,微波化學(xué)有機(jī)合成技術(shù)從-初的密閉合成、常壓合成、于法合成發(fā)展到現(xiàn)在的連續(xù)合成。但是對微波加速反應(yīng)機(jī)理的研究應(yīng)該說還是一個新的領(lǐng)域,有些結(jié)果缺乏實驗上更充分的論證,特別是在化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)的研究;同時如何將微波技術(shù)的應(yīng)用和實際工業(yè)生產(chǎn)相結(jié)合,以及微波化學(xué)實驗爐的開發(fā)特別是大型微波裝置的研制與完善等問題,都是微波化學(xué)工作者要研究的熱點和重點.
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